本測定方法等效采用ISO 760-1978《水的測定— 卡爾.費休法 （通用方法）》。
適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾•費休法測定大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體化工產(chǎn)品游離水或結(jié)晶水含zui。
    在某些情況下，樣品需要采取預(yù)處理措施，它們均在相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用目測和電貴測定終點的兩種滴定方法。當(dāng)沒有電t法的儀器時，可使用目測法，它
是一種直接滴定法，但只能用于無色的溶液。電zui法包括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一
種，都是較為準(zhǔn)確的，因此，推薦用電量法。
2 原理
    存在于試樣中的任何水分 （游離水或結(jié)晶水）與已知水當(dāng)zui的卡爾•費休試劑 （碘、二氧化硫、
毗咤和甲醇組成的溶液）進(jìn)行定zui反應(yīng)。
   注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下側(cè)定某
        些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。
8 反應(yīng)
HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN•HI+C,H,N•so,
C,KN•so,+ROH-C,H,NH•OS O,OR
4 試劑和溶液
  4.1甲醇（GB 683-79）,分析純，H,0<0.05%（m/m）.如試劑水含I大于0.05%，于500m1
甲醇中加人分子篩 （4.11.1）約4 ，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
  4.2 乙二醇甲醚，分析純，眺0<0.05%（二/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方法按4.1條。
  4.8 碘 （GB 675-77），分析純。
  4.4 毗吮 （GB 689-78），分析純，H20<0.05%（m/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方
法按4.1條。
  4.5 冰乙酸 （GB 676-78），分析純。
  4.6抓仿（GB 682-78），分析純，姚0<0.05%（二/m）。如試劑水含zui大于。.05%，處理方
法按4.1條。
  4.7 硫酸 （GB 825-77），化學(xué)純。
  4.8 無水亞硫酸鈉 （HG3-1078一77），化學(xué)純。
  4.， 二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸 （4.7）分解飽和亞硫酸鈉 （4.8）溶液制得的二氧化硫，
均需經(jīng)脫水干燥處理。
國家標(biāo)準(zhǔn)局1988一04一1.發(fā)布
1987一04一01實施
GB 6288-88
    二氧化硫發(fā)生裝置見附錄D。
  4.10 樣品溶劑:含4體積甲醇 （4.1）和1體積毗咤 （4.4）的混合物，或含4體積乙二醇甲醚
  （4.2）和1體積毗吮 （4.4）的棍合物 （尤適用于某些含獄基化合物）。在特殊情況下，其他溶劑
也能應(yīng)用，如冰乙酸 （（4.5）,毗咤 （4.4）或含1體積甲醇 （4.1）和3體積抓仿（（4.6）的混合物。
  4.” 干燥劑
  4.11.1  分子篩，直徑3一5 mm顆粒，用作干操劑。使用前于500℃下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩
的干燥器中冷卻，使用過的分子篩可用水洗滌、烘干。焙燒再生后備用。
  4.11.2 活性硅膠，用作填充干燥劑。
  4.12 卡爾，費休試劑
    置670-1甲醇 （4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約859碘（4.3）,
塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加入270m1毗咤 （4.4），蓋緊瓶塞，再搖動至*混合。用下述
方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。
    通人二氧化硫時，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計、進(jìn)氣玻璃管 （離瓶底lomm,
管徑約為6mm）和通大氣毛細(xì)管。
    將整個裝置及冰浴置于臺秤上，稱量，稱準(zhǔn)至19，通過軟管使二氧化硫鋼瓶 （或二氧化硫發(fā)生器
出口）與填充干燥劑 （4.11.2）的干燥塔及進(jìn)氣玻璃管連接，緩慢打開進(jìn)氣開關(guān)。
    調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其*被吸收，進(jìn)氣管中液位無上升現(xiàn)象。
    隨著重zui的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺砰砍碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20C，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g
時，立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān)。
   迅速拆去連接軟管，再稱zui玻璃瓶和進(jìn)氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)f應(yīng)為60一709。稍許過量無妨
礙。
    蓋緊瓶塞后，混合溶液，放置暗處至少24h后使用。
   此試劑水當(dāng)量為3.5-4.5m燈ml。若用甲醉制備，需逐日標(biāo)定，若用乙二〕弊甲醚制備，則不必時
常柄淀 。
    用樣品溶劑 （（4.10）稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾•費休試劑。
    試劑宜貯存于棕色試劑瓶 （5.1.1.5）中，放于暗處，并防止大氣中溫氣影響。
    注:①由于反應(yīng)是放熱的，因此必須從反應(yīng)一開始就將棕色玻玻瓶冷卻，并保持溫度在?！孀笥摇＠?，浸于
           冰浴或碎固體二板化碳 （干冰）中。
        ②在新制備試荊中，由于存在不甚明睞之反應(yīng)，使試劑的水當(dāng)t在開始時下降得很快，然后下降得極為緩
           慢。
  4.18 酒石酸鈉（Na 2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析純，或純水。
  4.14 水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，log純水/Ls
    用微盤滴定管或吸液管注人l ml純水于含約50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用
同樣甲醇稀釋至刻度，混勻 （用此溶液標(biāo)定卡爾•費休試劑，參照附錄A之A.1或A,2，可采用目測
法或直接電量法）。
    l ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10mg純水。
  4.15 水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2g純水/Ls
    用微zui滴定管或吸液管注人I ml純水于含約loom,甲醉 （4.1）之充分干燥的500 mI容量瓶中，
用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻 （此溶液與卡爾•費休試劑體積之間的對應(yīng)值參照8.2.2款側(cè)得）。
    l ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含2 mg純水。
  4.16 硅酮潤滑脂，潤滑磨砂玻璃接頭用。
GB 6288-86
5 儀器
   所有使用的玻璃器在控制約130’C烘箱中預(yù)先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯
存。
  5.1 直接滴定 （目測法或電量法）
  5.1.1 本方法之儀器，見附錄B，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
  5.1.1.1 自動滴定管:25ml，細(xì)，分度0.05m1,連接填充干燥劑 （4.11.2）的保護(hù)管，防止
大氣中濕氣進(jìn)人管內(nèi)。
  5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管 （（5.1.1.1）相連，并有兩個
支管，一支供電量法時插人鉑電極用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打開容器情況下用注射器注人
液體試樣。
5.1.1.8
鉑電極 （見附錄B圖B1. B2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1
1.2）底靚
同時與終點電里測定裝置 （5.1.1.7）之兩根銅絲聯(lián)接 （用目測法時可省略）。
  5.1.1.4
電磁攪拌器，固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的軟鋼棒攪拌，
轉(zhuǎn)
速為150一300m i n-I。
  5.1.1.5 裝卡爾.
費休試劑的試劑瓶，容盤約3L,棕色玻璃，通過磨砂塞插人自動滴定管（5.1.1.1）
的加料管。
  5.1.1二 雙連橡皮球，與填充干澡劑 （（4.11.2）的干澡瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶
  （5.1.1.5）中，使試劑充滿滴定管。
  5.1.1.T 終點電f測定裝置，見孫}錄B圖B3（目測法時可省略）。
  5.1.2 醫(yī)用注射器，容f適宜，體積經(jīng)校正。
  5.1.3 小玻璃管 （稱樣管），一端封閉，另一端用橡皮塞密封，用于稱t試樣和加物料等到滴定
容器中去，例如稱f標(biāo)定卡爾•費休試劑所用的酒石酸鈉 （（4.13） （約0.250g）或稱f固體試樣。
  5.2 電量反滴定法
  5.2.1 本方法之儀器，見附錄C，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
  5.2.1.1兩支自動滴定管，25ml，細(xì)，直接與加液容器聯(lián)接，供卡爾.費休試劑（4.12）使
用的是棕色滴定管，另一支供標(biāo)準(zhǔn)水一甲醉溶液 （4.15）之用。
  5.2.1.2 滴定容器，有效容zui100m1，以磨砂玻璃接頭與自動滴定管 （5.2.1.1）聯(lián)接，有二個支
管，一支插人鉑電極，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.開容器情況下用注射器注人液體試樣。
5.2.1.8
干燥管，連接滴定管 （（5.2.1.1）加料容器和滴定容器 （（5.2.1.1）塞成閉路。
5.2.1.4
鉑電極 （見附錄C圖C1
,C2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
底部，同時與終點電zui測定裝置 （5.
2.1.6）之兩根銅線聯(lián)接。
5.2.1.5 電磁攪拌器，
固定%E